樣品前處理是原子熒光光譜儀檢測的關(guān)鍵環(huán)節(jié)，直接影響檢測結(jié)果的準確性和重復(fù)性。針對不同類型樣品，需選擇適配的前處理方法，以下是通用流程 + 常見樣品處理方案，步驟清晰、易于操作。
一、樣品前處理的核心原則
完全消解：破壞樣品基體結(jié)構(gòu)，將待測元素轉(zhuǎn)化為可溶態(tài)的離子形式。
去除干擾：消除基體中與待測元素發(fā)生競爭反應(yīng)、影響熒光信號的雜質(zhì)。
避免污染：所用器皿、試劑需潔凈，防止引入待測元素造成結(jié)果偏高。
控制酸度：原子熒光檢測對反應(yīng)體系酸度敏感，需將消解液調(diào)節(jié)至合適 pH 范圍。
二、通用前處理器具準備
玻璃器皿(容量瓶、比色管、移液管等)：用 10% 硝酸溶液浸泡 24h 以上，用去離子水沖洗干凈，晾干備用。
消解器具：聚四氟乙烯消解罐、高腳燒杯、表面皿，避免使用普通玻璃器皿(易溶出重金屬)。
三、常見樣品前處理方法
1. 濕法消解(適用于液體樣品、動植物組織、食品等)
這是原子熒光檢測中最常用的前處理方法，利用氧化性酸分解樣品。步驟清單：
稱取一定量樣品(固體樣品需研磨至均勻粉末)于高腳燒杯中。
加入混合酸(常用硝酸 - 高氯酸 = 4:1、硝酸 - 過氧化氫 = 3:1)，輕輕搖勻，靜置過夜。
蓋上表面皿，置于電熱板上低溫加熱(100-120℃)，至樣品初步分解、冒白煙。
升高溫度(150-180℃)，繼續(xù)加熱至溶液澄清透明，剩余 1-2mL 消解液。
冷卻后，用少量去離子水沖洗表面皿和燒杯內(nèi)壁，轉(zhuǎn)移至容量瓶中。
加入鹽酸 / 硝酸調(diào)節(jié)酸度，用去離子水定容至刻度，搖勻備用；同時做空白實驗。
2. 微波消解(適用于難消解樣品、易揮發(fā)元素檢測，如汞、砷)
優(yōu)點是消解速度快、試劑用量少、元素揮發(fā)損失小，適合批量處理樣品。步驟清單：
稱取樣品于微波消解罐中，加入硝酸或硝酸 - 過氧化氫混合液。
擰緊消解罐蓋子，放入微波消解儀，設(shè)置消解程序(升溫至 180-220℃，保溫 15-20min)。
消解完成后，待罐體冷卻至室溫，緩慢打開蓋子排氣。
將消解液轉(zhuǎn)移至高腳燒杯，置于電熱板上低溫趕酸至剩余 1mL 左右。
轉(zhuǎn)移至容量瓶定容，搖勻備用。
3. 干灰化法(適用于基體簡單的固體樣品)
利用高溫灼燒破壞樣品中的有機物，方法簡單但易造成易揮發(fā)元素損失。步驟清單：
稱取樣品于瓷坩堝中，先在電熱板上低溫炭化至無煙。
將坩堝移入馬弗爐，500-600℃灼燒 2-4h，至樣品完全灰化呈白色或灰白色粉末。
冷卻后，加入少量稀鹽酸溶解灰分，轉(zhuǎn)移至容量瓶定容備用。
四、前處理注意事項
消解過程中嚴禁蒸干，否則待測元素易被器壁吸附，導(dǎo)致結(jié)果偏低。
原子熒光光譜儀處理汞、砷等易揮發(fā)元素時，應(yīng)避免高溫長時間加熱，優(yōu)先選擇微波消解。
趕酸步驟要低溫緩慢進行，防止酸度過高影響后續(xù)氫化反應(yīng)。
每批次樣品需同步做空白實驗，扣除試劑和器皿帶來的干擾。
